材料现代分析方法练习题及答案概要_图文

材料现代分析方法
1 在电镜中,电子束的波长主要取决于什么? 答:取决于电子运动的速度和质量 2 什么是电磁透镜?电子在电磁透镜中如何运动?与光在光学系统中的运动有何不同? 答:运用磁场对运动电荷有力的作用这一特点使使电子束聚焦的装置称为电磁透镜。
近轴圆锥螺旋运动。 不同点:光学系统中光是沿直线运动的,在电磁透镜中电子束作近轴圆锥螺旋运动。 3 电磁透镜具有哪几种像差?是怎样产生的,是否可以消除?如何来消除和减少像差? 答:有球差、像散、色差。 球差:是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。 像散:像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦能力出现差 别。 色差:色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。 球差可以消除,用小孔径成像时,可使其明显减小;像散只能减弱,可以通过引入一强 度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿;色差也只能减弱,稳定加速电压和透镜电流可 减小色差。 4 什么是电磁透镜的分辨本领?主要取决于什么?为什么电磁透镜要采用小孔径角成像? 答:分辨本领是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离;电磁透镜的分 辨率主要由衍射效应和像差来决定;用小孔径成像原因是可以使球差明显减小。 5 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨 率? 答:关键因素是用来分析的光源的波长,对于光学显微镜光源是光束,对于电磁透镜是电子 束;减小电磁透镜的电子光束的波长可提高分辨率。 6 试比较光学显微镜成像和透射电子微镜成像的异同点, 答:相同点:都要用到光源,都需要装置使光源聚焦成像。 异同点:光学显微镜的光源是可见光,聚焦用的是玻璃透镜,而透射电子显微镜的分别 是电子束和电磁透镜。光学显微镜分辨本领低,放大倍数小,景深小,焦长短,投射显微镜 分辨本领高,放大倍数大,景深大,焦长长。 7 为什么透射电镜的样品要求非常薄,而扫描电镜无此要求?

答:因为用透射电镜分析时,电子光束要透过样品在底片上形成衍射图案,样品过厚则无法 得到衍射图案,对于扫描电镜,对样品无此要求是因为用扫描电镜时是通过分析电子束与固 体样品作用时产生的信号来研究物质,所以对样品不要求非常薄。 8 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 答:衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电 子图象反差。而质厚衬度是由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用, 产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差。 9.何谓衬度?TEM 能产生哪几种衬度像,是怎么产生的,都有何用途? 答:由于样品各部分结构的不同而导致透射到荧光屏强度的不均匀分布现象就称为衬度。TEM 可产生相位衬度和振幅衬度。振幅衬度是由于入射电子通过试样时,与试样内原子发生相互 作用而发生振幅的变化,引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种。由于试样的 质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透 射电子束的强度分布不同,形成反差,称为质-厚衬度。衍射衬度主要是由于晶体试样满足 布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。 10.画图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像,暗场像和中心暗场像。
只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光 栏形成的衍衬衬度像称为中心暗场成像。

11.制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺如何?双喷减薄与离子减薄各适合于制备什 么样品? 薄膜样品的制备必须满足以下要求:
? 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,制备过程中,这些组织结构不发生变化。 ? 薄膜样品厚度必须足够薄,只有能被电子束透过,才有可能进行观察和分析。 ? 薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备,夹持和操作过程中,在一定的机械力作用
下不会引起变形或损坏。 ? 在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降,
并造成多种假象。 具体工艺为用电火花线切割法初减薄,通过手工研磨或化学腐蚀进行预减薄,用双喷 电解抛光减薄和离子减薄法来最终减薄。 离子减薄方法可以适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的样 品。 双喷减薄可以适用于金属与部分合金。 12、设样品中有不同取向的两个相邻晶粒,在强度为 I0 的入射电子束照射下,A 晶粒的(HKL) 晶面与入射束间的夹角正好等于布拉格角,形成强度为 IHKL 的衍射束,其余晶面均不满足 布拉格方程;而 B 晶粒的所有晶面均与衍射条件存在较大的偏差。试绘出明场,暗场,中 心暗场像条件下衍射衬度的光路图,并分别求出明场像和暗场像条件下像平面上 A 晶粒和 B
晶粒对应区域的电子束强度?
答: 明场像:A 晶粒为:IHKL B 晶粒为:I0 暗场像:A 晶粒为:IHKL B 晶粒为:0
13、为什么衍射晶面和透射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件时仍能 产生衍射?
答:由于薄膜样品厚度很小,其倒易点阵中各阵点已不再是几何点,而是沿样品厚度方向 扩展延伸为杆状,即倒易杆,从而增加了与反射球相交的机会,结果使略为偏离布拉格条件 的电子束也能发生衍射。 14、什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“俄歇效应”?
答:(1)当 X 射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫震动,受 迫震动产生交变电磁场。其频率与入射线的频率相同,相为固定。在相同方向上各散射 波符合相干条件,故称为相干散射。

(2)当 X 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可得到波长更长的 X 射线且散射 位相与入射波位相之间不存在固定关系,称之为非相干散射。
(3)当一个原子内层的一个电子被电离后,处于激发态的电子将产生跃迁。多余 的能量以无辐射的形式传给另一个电子,并将其激发出来的效应。 15、相对光学显微镜,透射电子显微镜、扫描电子显微镜各有哪些优点? 答:透射电子显微镜由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生 衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。
扫描电镜既具有光学显微镜制样简易,又具有昂贵、复杂的透射电镜的众多功能和适用 性。 它能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点。 景深大,图像富有立体感;。 放大倍数 连续调节范围大。 分辨本领比较高(0.5-10nm)。可直接观察大块试样。 固体材料样品表面 和界面分析。适合于观察比较粗糙的表面、材料断口和显微组织三维形态。可做综合分析, 宏 观-微观形貌,微区成份-元素分析,宏观和微观取向分析。试样在加热,冷却和拉伸等条件下 的显微结构动态观察 16、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?
答:透射电镜由照明系统,成像系统,观察记录系统组成。照明系统提供一束亮度高、照 明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。成像系统将衍射花样或图像投影到荧 光屏上。观察记录系统用于观察和分析。 17、简述镜筒的基本结构和各部分的作用。
答:镜筒一般为直立积木式结构,自上而下由电子枪,照明系统 ,样品室,成像系统和观 察记录系统。电子枪将电子源发射的电子束流聚焦,照明系统提供照明源,样品室承载样品, 成像系统将衍射花样或图像投影到荧光屏上。观察记录系统用于观察和分析。 18、聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点?
答:聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束,调节照明强度、孔径角和束斑大小。用 来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物 镜。中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的初级像逐级放大,最后成像于荧光屏上。其结构 与物镜基本相似。中间镜是长焦距弱磁变倍率透镜,放大倍数可调节 0—20 倍。投影镜是短 焦距强磁透镜,可进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角 很小。 19 消像散器的作用和原理是什么? 消像散器的作用就是用来消除像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成

接近旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的 导磁体来吸引一部分磁场从而校正固有的椭圆形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和 排斥来校正椭圆形磁场的。 20 透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何? 主要有三种光阑: A 聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。 B 物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用:提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗 场成像。 C 选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用:对样品进行微区衍射分析。 21 选区衍射操作时,选区光阑和物镜光阑各有什么用处? 选区光阑:选取分析样品上的一个微小区域 物镜光阑:提高像衬度,减小孔径角,从而减小像差,进行暗场成像 22 照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明 场和暗场成像需要,照明束可在 20-30 范围内倾斜 23 成像系统的主要构成及其特点是什么? 成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成 物镜物镜物镜物镜:强 激磁短焦距,放大倍数高,100~300 倍 中间镜中间镜中间镜中间镜:弱激磁长焦距,放大 倍数 0~20 倍,当放大倍数大于 1,用来进一步放大物象,小于 1 用来缩小物象 投影镜投影 镜投影镜投影镜:强激磁短焦距,激磁电流固定,景深焦长很大 24 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面和物平面)之间的相对位置关系,并 画出光路图。 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这是成像操作。 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这是电 子衍射操作

25 样品台的构造与功能如何? 它应满足哪些要求? 样品台上有外径为 3mm 的样品钢网,钢网有许多网孔。 样品台的功能是承载样品,并使样品能在物镜极靴孔内平移,倾斜,旋转已选择感兴趣的样 品区域或位相进行观察分析。 要求:必须使样品钢网牢固的夹持在样品座中并保持良好的热点接触,减少因电子照射引起 的热或电荷堆积而产生的样品损伤或图像飘移,样品移动机构要有足够的机械精度,无效行 程应尽可能少。 26 扫描电子显微镜的工作原理是什么?
扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗 粒,成像信号 可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要 的成像信号。由电子枪 发射的能量为 5 ~ 35keV 的电子,以其交 叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小 形成具有一定能量、一定束流强度 和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样 表面按一定时间、空间顺 序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发 射(以及其它物 理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器 收集 转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的 显像 管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。 27 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点?分别有哪些主要的应 用? ①背散射电子。背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包 括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子的产生范围深,由于背散射电子的产额 随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可

用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。

②二次电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 ?

的区域,能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。

③吸收电子。入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚

度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,

就可以测得样品对地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子

像和背散射电子像的反差是互补的。

④透射电子。如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子

能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电

子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损

失 E 的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子

能量分析器来进行微区成分分析。

⑤特征 X 射线。特征 X 射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放

的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用 X 射线探测器测到了样品微区中存在某

一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。

⑥俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量 E 不以 X 射线的形式释

放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电

子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,这说明俄歇电子信号适用于表层















背散射电子,二次电子和透射电子,主要应用于扫描电镜和透射电镜,特征 X 射线可应用 于能谱仪,电子探针等,俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪,吸收电子也可应用于扫描电镜, 形成吸收电子像。

28 什么是弹性散射和非弹性散射?其散射角取决于什么?它们对电子显微镜的成像有何作
用?
当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时,由于受到固体物质中晶格位场和原子库仑场
的作用,其入射方向会发生改变,这种现象,称为散射。如果在散射过程中入射电子只改变
方向,但其总动能基本上无变化,则这种散射成为弹性散射;如果在散射过程中入射电子的
方向和动能都发生改变,则这种散射成为非弹性散射。 散射角 θ = Ze2 / E0rn 式中 E0-入射电子的能量; Z-原子序数; e-电子电荷; rn -入射电子轨道到原子核距离。 由此可见,原子序数越大,电子能量越小,入射轨道距核越近,则散射角越大。
1):弹性作用:这种作用可以改变电子在样品中的路径,但没有引起能量的明显变化。

2):非弹性作用,能量转移到固体,产生 二次电子(SE)、俄歇电子(Auger)、特种能量 X 射线、连续 X 射线,阴极荧光(以及可见光区、紫外光区、红外光区等长波长电磁辐射), 也可产生电子空穴对、晶格振动(声子)、电子震荡(等离子体)
29.复型样品(一级及二级复型)是采用什么材料和什么工艺制备出来的? 解: 塑料一级复型法:在已制备好的金相样品或断口样品上滴几滴醋酸甲脂溶液,然后滴 一滴塑料溶液,刮平,溶液在样品表面展平后,多余的溶液用滤纸吸掉,待溶剂蒸发后样品 表面即留下一层 100nm 左右的塑料薄膜。把薄膜从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品.
碳一级复型:直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中,在垂直方向上向样品表 面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜,然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。
塑料-碳二级复型法:先制成中间复型(一次复型),然后在中间复型上进行第二次碳 复型,再把中间复型溶去,最后得到的是第二次复型。
30 复型技术的主要用途和局限性是什么?(主要用途没找到) 解:主要用途:1.观察金属材料的显微组织,进行电子显微分析。2.分析断口形貌,判断材
料断裂原因。 局限性:复型材料本身的颗粒有一定的大小,不能把比他们还小的细微结构复制出来, 限制了分辨率的进一步提高;复型只能对样品的表面形貌进行复制,不能对样品的内部组织 结构进行观察分析。
31.说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态?如何制备样品?(不全,你再找找) 解:关键工作是粉末样品的制备,样品制备的关键是如何将 超细粉的颗粒分散开来,各自 独立而不团聚。 制备样品:方法主要包括胶粉混合法和支持膜分散粉末法。
32.为何对称入射(B//[uvw])时,即只有倒易点阵原点在厄瓦尔得球面上,也能得到除中 心斑点以外的一系列衍射斑点? 答:由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而它们的倒易阵点不是一个几何 意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展量为该方向上实际尺寸倒数的 2 倍。

33.从原理和应用方面分析电子衍射与 X 衍射在材料结构分析中的异、同点。 解: 共同点:电子衍射的原理和 X 衍射相似,都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要 条件。
不同点:特点:(1)电子波的波长比 X 射线短得多(2)电子衍射产生斑点大致分布在 一个二维倒易截面内(3)电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射(4)电子衍 射束的强度较大,拍摄衍射花样时间短。
应用:硬 X 射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析,软 X 射线可用于非金属的 分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析(确定微区的晶体结构或晶体学性质)。 34.已知 Al 为 FCC 结构,试用衍射斑点特征平行四边形查表法(如附表)来标定如下图所示 的电子衍射花样中 A,B,C 三点的指数和它们所在的晶带轴指数[UVW],其中测量可得: RA=6.5mm,RB=16.4mm,RC=16.8mm, ?(RA RB)=820。同时已知相机常数 K= 13.4mm.?,请试用电 子衍射公式对此标定进行核对。
?? C
O ??
附表:面心立方 Al 的单晶电子衍射标准数据表如下: 解: 1) 由:RA=6.5 RB=16.4,Rc=16.8,得: R2/R1=2.52 R3/R1=2.58 2) 又?(RA RB)=820,所以查表得
A 斑点指数(11-1) B 斑点指数(-33-1) 3)其余斑点用矢量合成法标定
h3 = h1 + h2 =1-3=-2

k3 = k1 + k2 =1+3=4

L3 = L1 + L2 =-1-1=-2

所以 C (-24-2) 即为(-12-1)

[uvw]=[123]

4)用电子衍射公式核对

已知相机常数 K=13.4mm.A



d1=k/R1=2.062A

d2=K/R2=0.817A

R2/R1 R3/R1 d1(?) 1.000 1.414 1.785 1.000 1.155 2.061 1.000 1.000 1.262 2.236 2.449 1.785 1.633 1.915 2.061 1.581 1.581 1.262 1.658 1.658 1.785 1.732 1.732 1.262 3.606 3.742 1.785 2.517 2.582 2.061 4.123 4.243 1.785 2.121 2.121 1.262 1.173 1.173 1.262 2.236 2.236 1.262 1.000 1.095 0.798 1.173 1.541 1.262 5.000 5.099 1.785 2.598 2.598 1.785 3.416 3.464 2.061 2.646 2.646 1.262 5.385 5.477 1.785 1.095 1.342 0.798 1.000 1.348 1.076 2.915 2.915 1.262 2.915 2.915 1.262 2.958 2.958 1.785 1.541 1.541 1.262 1.000 1.291 0.729 4.123 4.163 2.061 6.403 6.481 1.785 3.240 3.240 1.262 4.320 4.435 2.061 3.317 3.317 1.262 1.342 1.673 0.798 1.314 1.477 1.076 3.606 3.606 1.262 1.837 2.092 1.262 3.808 3.808 1.262 3.873 3.873 1.262 2.092 2.092 1.262

d2(?) ?(R1R2) (h1 k1 l1)(h2 k2 l2)[u v w] 1.785 90.00 2 0 0 0 2 0 0 0 1 2.061 -70.53 1 -1 1 -1 -1 1 0 1 1 1.262 60.00 0 2 -2 -2 2 0 1 1 1 0.798 90.00 2 0 0 0 4 -2 0 1 2 1.262 90.00 1 1 -1 -2 2 0 1 1 2 0.798 71.57 0 2 -2 -4 2 0 1 2 2 1.076 -72.45 2 0 0 1 -3 1 0 1 3 0.729 73.22 2 -2 0 4 2 -2 1 1 3 0.495 90.00 2 0 0 0 6 4 0 2 3 0.819 82.39 1 1 -1 -3 3 -1 1 2 3 0.433 90.00 2 0 0 0 8 -2 0 1 4 0.595 -76.37 2 -2 0 -2 -4 4 2 2 3 1.076 -64.76 2 -2 0 -1 -3 1 1 1 4 0.564 77.08 0 2 -2 -6 2 0 1 3 3 0.798 -66.42 4 -2 0 0 -4 2 1 2 4 1.076 90.00 0 2 -2 -3 1 1 2 3 3 0.357 90.00 2 0 0 0 8 -6 0 3 4 0.687 -78.90 2 0 0 1 -5 1 0 1 5 0.603 -84.40 1 1 -1 5 -3 1 1 3 4 0.477 79.11 2 -2 0 6 4 -2 1 1 5 0.331 90.00 2 0 0 0 10 -4 0 2 5 0.729 -79.48 4 0 -2 2 -4 2 2 3 4 1.076 -84.78 1 -3 1 -3 -1 1 1 2 5 0.433 80.13 0 2 -2 -8 2 0 1 4 4 0.433 80.13 2 -2 0 6 4 -4 2 2 5 0.603 -80.27 2 0 0 1 -5 3 0 3 5 0.819 -71.07 2 -2 0 -1 -3 3 3 3 4 0.729 80.41 4 2 -2 -2 4 -2 1 3 5 0.500 85.36 1 1 -1 -5 5 -1 2 3 5 0.279 90.00 2 0 0 0 10 -8 0 4 5 0.390 -81.12 0 2 -2 8 -2 -4 3 4 4 0.477 90.00 1 1 -1 -6 4 -2 1 4 5 0.381 -81.33 2 -2 0 -4 -6 6 3 3 5 0.595 90.00 4 -2 0 2 4 -4 2 4 5 0.819 78.02 3 -1 -1 1 3 -3 3 4 5 0.350 82.03 0 2 -2 -10 2 0 1 5 5 0.687 90.00 0 2 -2 -5 1 1 2 5 5 0.331 -82.45 2 -2 0 -4 -6 8 4 4 5 0.326 82.58 0 2 -2 -10 4 2 3 5 5 0.603 -76.17 0 2 -2 5 -1 -3 4 5 5

35.已知某 Ni 基高温合金的基体为面心立方结构,晶格常数 a=0.3597nm,试标定如图所示 的电子衍射花样中的 A,B,C 三点的指数和它们所在的晶带轴指数[UVW],图中 R1=OA=12.2 mm, R2=OB=19.9 mm,R3=OC=23.4 mm,? ( R1 R2)=90°。同时已知相机常数 K=25.41mm.?,请试 用电子衍射公式对此标定进行核对。

附表:面心立方 Ni 的单晶电子衍射标准数据表如下(表格见下页):

K UVW 21 221 22 643 23 112 24 310 25 311 26 552 27 554 28 322 29 331 30 210 31 655 32 321 33 510 34 511 35 441 36 522 37 530 38 443 39 533 40 431 41 551 42 320 43 544

H1K1L1 H2K2L2 R2/R1 2-20 02-4 1.581 20-4 -460 1.612 -1-11 2-20 1.633 00-2 -131 1.658 0-22 2-4-2 1.732 2-20 11-5 1.837 -220 -3-15 2.092 02-2 -424 2.121 2-20 02-6 2.236 00-2 -240 2.236 02-2 -533 2.318 1-1-1 -13-3 2.517 00-2 -151 2.598 0-22 2-4-6 2.646 2-20 02-8 2.915 0-22 4-6-4 2.915 00-2 -351 2.958 2-20 24-8 3.240 02-2 -646 3.317 1-1-1 -13-5 3.416 2-20 02-10 3.606 00-2 -460 3.606 02-2 -846 3.808

R3/R1 1.581 1.673 1.915 1.658 1.732 2.092 2.092 2.121 2.236 2.449 2.525 2.582 2.598 2.646 2.915 2.915 2.958 3.240 3.317 3.464 3.606 3.742 3.808

Ф 108.43 104.36 90.00 107.55 73.22 90.00 76.17 103.63 102.92 90.00 90.00 97.61 101.10 100.89 99.87 80.13 99.73 98.88 98.67 84.40 97.97 90.00 82.45

d1(?) 1.272 0.804 2.077 1.798 1.272 1.272 1.272 1.272 1.272 1.798 1.272 2.077 1.798 1.272 1.272 1.272 1.798 1.272 1.272 2.077 1.272 1.798 1.272

d2(?) 0.804 0.499 1.272 1.085 0.734 0.692 0.608 0.599 0.569 0.804 0.549 0.825 0.692 0.481 0.436 0.436 0.608 0.392 0.383 0.608 0.353 0.499 0.334

解: 1.由题得 R1=OA=12.2 mm R2=OB=19.9 mm R3=OC=23.4 mm

FAI=90 R2/R1=1.631 R3/R1=1.918

2.查表

A 斑点指数(-1-11), B 斑点指数(2-20) 3.其余斑点用矢量合成法标定
即 h3 = h1 + h2 =-1+2=1 k3 = k1 +k2 = -1-2=-3
L3 = L1 + L2 =1+0=1 4.用电子衍射公式核对
已知相机常数 K=25.41mm.A d1=k/R1=2.083A d2=K/R2=1.277A
36.已知 Au 为 f.c.c.结构,a0=0.407nm,衍射环指数(111)(200)(220),测得 R1=17.6mm, R2=20.5mm,R3=28.5mm。求相机常数
R3

R2 R1

解:

1.由题得:

R1=17.6mm

R2=20.5mm

R3=28.5mm 2.计算 R2 顺序比: R12:R22:R32=3:4:8

3.与 N 顺序比对照

则:R1,R2,R3 分别对应(111),(200),(220)反射面.

4.故:d111,d200,d220 可根据面间距公式确定,求出.

由 Rd=K,故相机常数:K1=R1 d111=20.7mmA; K2=R2 d200=21.0mmA; K3=R3 d220=20.6mmA;
则: 仪器常数 K 为上三者的平均值: K 平均≈20.8

37、多晶原理及特征

电子束照射多晶、纳米晶体时,被照射区域包含很多晶粒,衍射成像原理与多晶 X 射线

衍射相似不产生消光的晶面均有机会产生衍射。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成

一半径为 1/d 的倒易球面,倒易球面与 Ewald 球的相惯线为园环。样品各晶粒{hkl}晶面族

晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q 为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥

2q 不同,但各衍射圆锥共顶、共轴

HKL

射线形成以入射电子束为轴、2

径为 R 的圆环。所以对应晶面的衍射花样为:衍射圆锥与荧光屏或照相底片的相交线(同

HKL

2

光平面相交得到一系列的同心圆,即为多晶电子衍射花样。

单晶样品:

当电子束照射到单晶薄膜样品,入射角 2

HKL)晶

面所在的晶带轴。

反射球很大,θ 很小,在 0*附近反射球近似为平面。

由于样品厚度非常小,发生衍射的晶面所对应的倒易点不再是几何点,而是沿样品厚度方向

延伸成为倒易杆。

规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。R=Kg

大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在 Ewald 球面上仍能发生衍射,只是斑点强度

较弱。倒易杆存在一个强度分布。

单晶衍射花样实际上是零层倒易平面的放大像。

单晶衍射花样的周期性

单晶电子衍射花样与二维零层倒易平面相似,具有周期性排列的特征,其基本单元 — 特征

平行四边形

非晶:

39、衍射原理与花样特征

原理:

1、电子束照射多晶、纳米晶体时,被照射区域包含

很多晶粒,衍射成像原理与多晶 X 射线衍射相似。如图所示。

2、不产生消光的晶面均有机会产生衍射。

3、每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成

一半径为 1/d 的倒易球面,倒易球面与 Ewald 球的相惯线为园环。

4、样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子

束为轴、2q 为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥 2q 不同

,但各衍射圆锥共顶、共轴。

特征:

1、入射束辐照区为大量取向杂乱无章的细小晶粒

2

HKL

2

圆锥。

3、衍射圆锥与感光平面相交,得到半径为 R 的圆环。

4

HKL

2

相交得到一系列的同心圆,即为多晶电子衍射花样。

应用:利用已知结构物质的衍射环标定相机常数

40、方法有:(1)当已知晶体结构时,有:尝试校核法 R2 比值法 2)未知晶体结构时,

R2 比值法推算点阵类型,再来采用尝试校核的方法 (3)标准花样对照法

(4)根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法

42.晶带的零层倒易面。 每个衍射斑点是由一个衍射波造成的,该衍射波是一组特定取向的晶

面对入射波衍射的结果,反应该组晶面的取向和面间距。在透射电镜中的电子衍射花样实际

上就是晶体倒易平面的放大像,衍射点对应的就是倒易点

45、扫描电镜:AS-样品上扫描幅度,Ac-荧光屏上扫描幅度 放大倍数 M=Ac/AS 46、
原子序数 Z 与背散射电子产额的关系如图。 Z<40,η 对 Z 十分敏感。进行分析时,样品上原子序数 较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多,故在荧光屏 上的图象较亮。因此,利用原子序数造成的衬度 变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。 二次电子成像原理 二次电子信号主要用于分析样品表面形貌(5-10 nm 范围) 二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感,随入射束与试 样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。 二次电子产生和 样品表面的不平坦之间的关系

47.扫描电镜的放大倍数与透射电镜的放大倍数相比有何特点?
透射电镜放大倍数没有扫描电镜大

48.为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关?试将各种信号的分辨 率高低作一比较。
扫描电镜的分辨率和信号的种类有关,这是因为不同信号的 性质和来源不同, 作用的深度和范围不同。主要信号图像 分辨率的高低顺为:扫描透射电子像(与扫描电子束 斑直 径相 当) ≥二次电子像 (几 nm, 与扫描电子束斑直径 相当) >背散射电子像 (50-200nm) >吸收电 流像≈ 特征 X 射图像 (100nm-1000nm) 。

二次电子 背散射电 吸 收 电 特征 X 射 俄歇电子

信号





线

分辨 5~10
率 nm

50~200

100 ~ 100 ~ 5~10
1000 1000

49.二次电子的成像和背散射电子的成像各有什么特点?
背散射电子像的衬度要比二次电子像的衬度大,二次电子一般用 于形貌分析,背散射电子一般用于区别不同的相。

二次电子像: 1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多, 在荧光屏上这部分的亮度较大。 2)平面上的二次电子产额较小,亮度较低。 3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到, 因此相应衬度也较暗。 背散射电子像: 1)用背散射电子进行形貌分析时,其分辨率远比二次电子像低。 2)背散射电子能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测 器的样品表面,因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影, 因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分 析。因此,背散射电子形貌分析效果远不及二次电子,故一般不 用背散射电子信号。
50.分别画出面心立方晶体和体心立方晶体[001]和[011]晶带轴的标准零层倒易面(001)0* 和(011)0*,并说明和中心斑点最邻近的 8 个斑点指数的形成规律? 51.请示意画出面心立方晶体的正空间晶胞和倒空间的晶胞,标明基矢。 52.什么叫偏移参量,分别画出精确符合布拉格条件,偏离参量为正、偏离参量为负时,厄
瓦尔德球、零层倒易面和偏离参量之间的相对位置,并说明偏离布拉格的范围 ? ?? 和 ? s
之间的关系。 53.什么叫菊池花样,什么叫菊池极,简述菊池线的形成原理。
在电子衍射花样中,除了正常的斑点之外,还经常出现明、暗成对平行的衍射衬度条纹, 首次由 KiKnchi 发现并描述,因之称为菊池线或菊池花样。 )同一晶带晶面菊池线的中线必定交于一点,这个交点就是晶带轴[uvw]的菊池极 出现菊池线的条件 1) 样品晶体比较完整

2) 样品内部缺陷密度较低
3) 在入射束方向上的厚度比较合适
花样随样品厚度增加的变化如下:
斑点 → 斑点 + 菊池线 → 菊池线
55.点子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织
结构与微区化学成分的同步分析? 电子探针镜筒及样品室与扫描电镜无本质差别,但在检测器部分使用的是 X 射线谱仪。 专用测定特征波长或特征能量,以此对成分进行分析。 电子探针一般作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上,满足微区组织形貌、晶体结构及 化学成分三位一体的分析需要。
56.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成份分析中的应用 a) 点分析:用能谱分析时,几分钟内即可直接从银光屏上得到微区内全部元素的谱线 应用:MgB2 掺杂研究中 PZA 和 SiC 双重掺杂的成分分析。 b) 线分析:把电子束沿着指定方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线浓度的 分布情况。 应用:BaF2 晶体界限扫描分析 c) 面分析:将谱仪固定在所要测量的某一元素特征 X 射线信号得到面分布图像 应用:Ni5W 复合基带的界面 EBSD 和几种元素成分分析用能谱分析 YBCO 母相中 BYIO 纳米颗粒的成分。
57.分析比较电子探针和俄歇谱仪的分辨率、分析样品表层深度和分析宽度。说明它们各自
适用于分析哪类样品。 58.什么是扫描探针显微镜?扫描隧道显微镜与原子力显微镜主要功能是什么?它们的分辨 率有何特点?适用分析哪些样品?
d) 电子探针的主要功能就是进行微区成分分析。它是在电子光学和 X 射线光谱学原理 的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。
e) 扫描隧道显微镜功能:观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关 的物化性质。
原子力显微镜功能:根据扫描隧道显微镜的原理设计的高速拍摄三维图像的显微镜。 可观察大分子在体内的活动变化。 f) 扫描隧道显微镜分辨率:具有原子级高分辨率,在平行和垂直与样品表面方向上的
分辨率分别可达 0.1nm 和 0.01nm,既可以分辨出单个原子。适用于观察单个原子 的局部表面结构,可以直接观察到表面缺陷。 原子力显微镜分辨率:分 辨 率 也 在 纳 米 级 水 平 。适 用 于 测 量 固 体 表 面 、吸 附 体 系 等

59.直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么特点? g) 直进式:分光晶体直线运动,检测器在几个位置上接收到衍射束表明试样被激发的 体积内存在相应几种元素。衍射束强度大小和元素含量成正比。 h) 回转式:结构简单,但 X 射线出射方向变化大,所以 X 射线出射窗口要开很大,因 而影响不平表面分析结果。
60.试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。 i) 波谱仪 优点:波长分辨率高 缺点:⑴对 X 射线光源发射的 X 射线光量子的收集率很低,致使 X 射线信 号的利用率极低。 ⑵难以在低束流和低激发强度下使用。 j) 能谱仪 优点:⑴效率高,灵敏度高。 ⑵结构简单,稳定性和重现性都很好 ⑶不必聚焦,对样品表面无特殊要求 缺点:⑴分辨率低 ⑵只能分析原子序数大于 11 的元素 ⑶必须时时用液氮冷却
61.叙述 STM 和 AFM 的分析测试原理,举例介绍 STM 和 AFM 在材料分析工作中的应用。
答:STM:在样品和针尖间加一定电压,当样品与针尖间的距离小于一定值时(d 小于 1nm), 由于量子隧道效应,样品与针尖间产生隧道电流,利用隧道电流观察样品表面的微观起伏。
STM 应用:纳米合成与加工 原子分子级观察和操纵 AFM:类似于指针轮廓仪,但采用 STM 技术。通过测量针尖与样品表面之间的原子间力, 即可知它们之间距离,从而测定样品的表面形貌及弹性、塑性、硬度性质。
AFM 应用:观察细胞形态随时间的变化情况
62.简述选区电子衍射的原理和操作。
答:工作原理:为保证减少选区误差,必须使物镜像平面、选区光栏、中间镜物平面严格共 面。否则所选区域发生偏差,而使衍射斑点不能和图像一一对应。

操作步骤:1.插入选区光栏,套住欲分析的物相,调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰。 2. 3. 调整物镜电流,使选区内物像清晰。 4. 5. 抽出物镜光栏,减弱中间镜电流,使中间镜物平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观 察到放大的电子衍射花样 6. 用中间镜旋钮调节中间镜电流,使中心斑最小最圆,其余斑点明锐,此时中间镜物 面与物镜背焦面相重合。
63.简述如何用存在两相的电子衍射花样来确定这两相的某两个晶面或晶向之间存在平行的 位相关系。
答:若一副电子衍射花样图存在两相,那么首先先标定属于各相的衍射斑点的指数,其次在 衍射花 样中若两相的衍射斑点位于过中心斑点的同一条线上,那么表明这两个斑点所代表 的晶面具有平行位向关系。另外可根据其电子衍射花样图中标定的两相的晶面指数分别算出 其所属于的晶带,那么由此可确定这两个晶向之间存在平行的位相关系。 例如:花样中有马氏体和奥氏体两套斑点,将衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示 意图,分别标定之。 64.为什么 TEM 既能选取成像又能选取衍射?怎样才能做到两者所选区域的一致性?在实际 应用方面有何重要意义? 答:因为,选取衍射是通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合, 可在银光屏上得到衍射花样;选取成像是使中间镜的物平面与物镜的像平面重合得到显微 像。 调整选区光栏可以使两者所选区域达到一致性 实际应用:单晶电子衍射花样的标定 65.当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特 点? 答:电子入射轻元素时,作用体积呈滴状;入射重元素时,呈半球状、分析轻元素时,可达 较高的分辨率;而分析重元素时,即使电子束斑很小,也不能达到较高的分辨率。

66.二次电子像景深很大,样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强, 其原因何在? 答:激发二次电子的层深为 5-10nm 的范围,二次电子在一个和入射电子束斑直径相当的圆 柱体内被激发出来,因为束斑直径就是一个像点的大小,因此,图像分辨率高,立体感强。 67.织构定义,简述其表征方法? 答:多晶聚合体(的晶粒呈现某种择优分布趋势,这种晶粒取向的相对集中现象称为择优取 向)具有择优取向的结构状态,称为织构。 用极图表征织构空间取向。原理:将各晶粒中某一低指数的{HKL}晶面和外观坐标轴同时投 影到某个外观特征面的极射赤面投影图。


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