EDTA标准溶液的配制和标定

赵县职教中心校本教材

实验 3
一、实验目的

EDTA 标准溶液的配制与标定

1.掌握 EDTA 标准溶液配制和标定的方法; 2.了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。 二、实验原理 EDTA 标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠 (EDTA - 2Na · 2H2O) 配制。 EDTA - 2Na·2H2O 为白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液常用间接法配制,以 ZnO 为基准物质标定其浓度。滴定条件:pH=10,以铬黑 T 为指示剂,终点由酒红色 变为纯蓝色。滴定过程中的反应为: 滴定前: 终点时:

Zn

2+

+ HIn

2?

ZnHIn
2?

+

H

+

ZnHIn

+

H2Y

ZnY

2?

+ HIn + H

2?

+

纯蓝色 三、试 剂 EDTA-2Na·2H2O :A.R. ZnO:基准试剂 铬黑 T 指示剂:称取铬黑 T 0.5g 和盐酸羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至 100mL,摇匀。 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10): 取 20gNH4Cl 溶于少量水中, 加入 100mL 浓氨水,用水稀释至 1000mL。 氨试液:取浓氨水 400mL,加水使成 1000mL。 四、实验步骤 (一) 0.05mol/LEDTA 溶液的配制 取 EDTA-2Na·2H2O9.5g,加 100mL 蒸馏

水温热使溶液,稀释至 500mL,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。 (二) 0.05mol/LEDTA 溶液的标定 精密称取已在 800℃灼烧至恒重的基准 ZnO

约 0.12g,加稀 HCl3mL 使之溶解,加蒸馏水 25mL,滴加氨试液至溶液呈微黄色。 再加蒸馏水 25mL,氨-氯化铵缓冲溶液 10mL,铬黑 T 指示剂 3—4 滴,用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。作三次平行测定。

1

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实验流程

3ml 稀 HCl ②氨水至刚 出现白色浑 浊 25ml ③25ml 水 EDTA 标 准溶液

① 水

准确称氧化锌 约 0.12g

④10ml 缓冲 溶液 ⑤4d 铬黑 T 滴定至溶液由 无酒红色变纯蓝色

五、数据记录与处理 编号 实验项目 倾出前(称量瓶+基准物)质量 倾出后(称量瓶+基准物)质量 取出基准物的质量 EDTA 溶液 终读数
2

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EDTA 溶液 初读数 消耗 EDTA 溶液体积 EDTA 溶液的浓度 EDTA 溶液的平均浓度 相对平均偏差

六、注意事项 1.滴加氨试液至溶液呈微黄色,应边加边摇,若出现 Zn(OH)2↓。遇此情况, 可用稀 HCl 调回,使沉淀溶解。 2.配位反应为分子反应,反应速度不如离子反应快,近终点时,滴定速度不 宜太快。 七、思考题 1.酸度对配位反应有何影响?为什么要加氨-氯化铵缓冲溶液? 2.选择金属指示剂的原则是什么?

参考文献:张龙、潘亚芬 《化学分析技术》 邢文卫、李炜 《分析化学实验》

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